Calciumoxalat

Calciumoxalat - Erdalkalimetallsalz von Calcium und organischer zweibasiger Oxalsäure mit der Formel CaC₂O₄, farblose Kristalle, bildet kristallines Hydrat.

Der Inhalt

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• Austauschreaktionen:

Physikalische Eigenschaften [Bearbeiten]

Calciumoxalat bildet farblose kubische Kristalle.

Aus wässrigen Lösungen entsteht CaC-Kristallhydrat.₂O₄• H₂O - farblose monokline Kristalle. In der Literatur wird das kristalline CaC-Hydrat erwähnt₂O₄• 3H₂O.

Große Enzyklopädie von Öl und Gas

Oxalat - Calcium

Calciumoxalat ist ein hervorragendes Beispiel für einen Fremdstoff in Holz, der nicht mit neutralen Lösungsmitteln extrahiert werden kann. Schwalbe und Neumann [71] fanden Oxalsäure, Zitronensäure und Bernsteinsäure im Saft von Buche und Kiefer. Der erste enthielt auch Milchsäure. Holz Goupia tonien-tosa (oben erwähnt) enthält Bernsteinsäure. Laut Smith [72] lagern sich beträchtliche Mengen an Aluminiumsuccinat im Holz von Orites excelsa, R ab. Das gleiche Holz enthält offensichtlich freie Buttersäure. Die Salze der Apfelsäure und der Weinsäure werden im Eichenholz beschrieben, und die Salze der Weinsäure finden sich im Saft der weißen Birke, aber nach Wemer [49] sind diese frühen Daten zweifelhaft. Es sei darauf hingewiesen, dass die Ergebnisse früherer Studien zu Salzen organischer Säuren zweifelhaft sind, da die bei ihrer Identifizierung verwendeten biochemischen Tests nicht zuverlässig genug sind. [1]

Kalziumoxalat ist ziemlich schwierig in Sulfat umzuwandeln, und die folgenden Vorsichtsmaßnahmen müssen beachtet werden: Der Filter, durch den Kalziumoxalat filtriert wird, muss vor der Behandlung mit Schwefelsäure vollständig verbrannt werden, da sich während der Kalzinierung Kalziumkarbonat bilden kann, das während der Behandlung mit Schwefelsäure CO2 auslöst. Daher werden die Ergebnisse der Calciumbestimmung unterschätzt. [2]

Calciumoxalat wird zur gravimetrischen Bestimmung und Abtrennung von Calcium verwendet. [3]

Kalziumoxalat ist ziemlich schwierig in Sulfat umzuwandeln, und die folgenden Vorsichtsmaßnahmen müssen beachtet werden: Der Filter, durch den Kalziumoxalat filtriert wird, muss vor der Behandlung mit Schwefelsäure vollständig verbrannt werden, da sich während der Kalzinierung Kalziumkarbonat bilden kann, das während der Behandlung mit Schwefelsäure CO2 auslöst. Daher werden die Ergebnisse der Calciumbestimmung unterschätzt. [4]

Calciumoxalat CaC2O4 fällt in einem schwach sauren, neutralen oder alkalischen Medium aus der Lösung, und bei einer hohen Konzentration in einer Lösung von Mineralsäuren tritt dieses Salz nicht aus. [5]

Bei Raumtemperatur präzipitiertes Calciumoxalat fällt als Gemisch aus Di- und Trihydraten aus, die bei Temperaturen über 50 ° C gegenüber Monohydrat 11 stabil sind. [6]

Calciumoxalat wird wie bei gravimetrischen Bestimmungen ausgefällt, gewaschen, in Salzsäure oder Schwefelsäure gelöst und titriert. Bei einem hohen Magnesiumgehalt in Probe 94 ist eine Umfällung erforderlich. [7]

Calciumoxalat, das in einer Lösung mit freiem Schwefel (beispielsweise in angesäuertem Filtrat nach Ausfällen mit Ammoniumsulfid, das mit Ammoniumoxalat behandelt und dann allmählich neutralisiert wurde) ausgefällt wurde, kann nicht calciniert und gewogen werden, da Schwefel während der Calcinierung oxidiert und an Calciumoxid bindet. [8]

Calciumoxalat wird gewöhnlich aus einer heißen Lösung als Monohydrat ausgefällt. Auf der Thermolysekurve [32] gibt es mehrere Plateaus, die einem Monohydrat bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 100 ° C, wasserfreiem Calciumoxalat bei 226–398 ° C, Calciumcarbonat bei 420–660 ° C und Calciumoxid bei 840–850 ° C entsprechen. Sendal und Koltgof [42 Es wird angenommen, dass Monohydrat eine unzuverlässige Wiegeform ist, da es dazu neigt, überschüssige Feuchtigkeit zurückzuhalten. Darüber hinaus enthält das Monohydrat gemeinsam präzipitiertes unzersetztes Ammoniumoxalat. Wenn der Niederschlag bei 105–110 ° C getrocknet wird, fallen die Ergebnisse in der Regel um 0,5–1 0% überschätzt. Wasserfreies Calciumoxalat ist aufgrund der Hygroskopizität ebenfalls nicht zum Wiegen geeignet. [9]

Calciumoxalat löst sich in verdünnter Salzsäure und nicht in verdünnter Essigsäure. [10]

Calciumoxalat kann auch durch Einwirkung von Calciumchlorid auf Natriumoxalat erhalten werden. [11]

Calciumoxalat ist in Mineralsäuren leicht löslich, in Essigsäure jedoch nicht löslich. Barium und Strontium stören diese Reaktion und müssen daher vorher entfernt werden. [12]

Calciumoxalat ist weniger löslich als Calciumoxychinolat und stört daher die Magnesiumbestimmung nicht. [13]

Calciumoxalat ist in Mineralsäuren löslich und in Essigsäure unlöslich. Es unterscheidet sich von Sulfit, Carbonat, Hydrogenphosphat CaHP04 und einigen anderen Calciumsalzen, die auch in Essigsäure löslich sind. [14]

Calciumoxalat ist in Mineralsäuren löslich und in Essigsäure unlöslich. [15]

ERFAHRUNG 8. Gewinnung von Calcium- und Bariumoxalaten.

Ammoniumoxalat bildet mit Erdalkalimetallionen weiße kristalline Niederschläge von Oxalaten: Vas₂Oh!₄, Src₂Oh!₄ und CAC₂Oh!₄:

Die Reaktionen mit den Ionen Ba 2+ und Sr 2+ verlaufen auf ähnliche Weise.

Oxalate aller Erdalkalimetalle lösen sich in 2N-Lösung von HCl und HNO₃ und nicht in der Kälte in einer 2N-Lösung von CH auflösen₃COOH.

In kochender Essigsäure werden Barium- und Strontiumoxalate gelöst und Calciumoxalat ist nicht löslich. Angesichts der geringen Löslichkeit von Calciumoxalat in Wasser erfolgt die Reaktion von Ionen von CA 2+ mit Ionen₂Oh!₄ 2- sehr empfindlich. Sogar eine Lösung von Calciumsulfat (Gipswasser), die eine geringe Menge Ca 2+ -Ionen enthält, setzt einen CaC-Niederschlag mit Oxalation frei₂Oh!₄, dessen Löslichkeitsprodukt (2 · 10 -9) signifikant geringer ist als das Löslichkeitsprodukt von CaSO₄ (2,4 10 -5).

Präzipitate von Calcium- und Bariumoxalaten werden durch Wechselwirkung von Lösungen der entsprechenden Chloride (3-4 Tropfen) mit dem gleichen Volumen Ammoniumoxalatlösung (NH) erhalten₄)₂Mit₂Oh!₄. Test der Auswirkungen von Salzsäure und Essigsäure auf Oxalatniederschläge.

Schreiben Sie die Gleichungen der entsprechenden Reaktionen in die ionischen und molekularen Formen.

Hinweis: Calciumoxalat-Bildungsreaktionen werden zur Präzipitation von Ca 2+ -Ionen bei der Bestimmung ihres Gehalts im Urin und Blut verwendet.

ERFAHRUNG 9. Vorbereitung von Bariumchromat.

Kaliumchromat K₂SrO₄ bildet hellgelbe Ausfällungen von Bariumchromat BaCrO₄ und Chromatstrontium SrCrO₄ und bildet keinen Niederschlag mit Ca 2+ -Ionen (CaCrO₄ gut wasserlöslich).

Es wird empfohlen, Barate und Strontiumchromate aus heißen Lösungen auszufällen; gleichzeitig fallen große Kristalle aus. Durch Filtration oder Zentrifugation können sie leicht von der Lösung getrennt werden. Bariumchromatniederschlag löst sich nicht in Essigsäure und löst sich in HCl und HNO auf₃:

Strontiumchromat löst sich nicht nur in HC1 und HNO auf₃, aber auch in CH₃COOH. SrCrO-Löslichkeit₄ in Essigsäure und die Unlöslichkeit von BaCrO₄ aufgrund der Tatsache, dass das Produkt der Löslichkeit von BaCrO₄ (1,6 · 10 -10) signifikant weniger als das Löslichkeitsprodukt von SrCrO₄ (5 · 10 -5).

In den beiden Röhrchen jeweils 3-4 Tropfen Lösungen von Calcium- und Bariumsalzen herstellen. Fügen Sie 3-4 Tropfen Kaliumchromatlösung hinzu. Markieren Sie die Farbe des Sediments. Um die Wirkung von Essigsäure und Salzsäure auf gefälltes Chromat zu testen.

Schreiben Sie die Gleichungen der entsprechenden Reaktionen in die ionischen und molekularen Formen.

ERFAHRUNG 10. Herstellung von Ammoniumphosphat - Magnesium (MgNH₄Ro₄).

Die Ausfällung von Magnesiumphosphat ist von analytischer Bedeutung für die Bestimmung von Magnesium im Blut.

Natriumhydrogenphosphat in Gegenwart einer Ammoniakpuffermischung bestehend aus NH₄OH und NH₄Cl fällt aus Lösungen von Magnesiumsalzen einen weißen kristallinen Niederschlag von Ammoniumphosphat - Magnesium aus:

Die Anwesenheit von Ammoniumchlorid (1 Teil) NH in der Lösung₄C1 ist notwendig, um sicherzustellen, dass unter der Wirkung von NH₄OH vermeiden Ausfällung von Magnesiumhydroxid Mg (OH)₂..

Zu 2-3 Tropfen einer Lösung von Magnesiumchlorid fügen Sie 3 Tropfen einer Lösung von HCl und 2-3 Tropfen einer Lösung von Na hinzu₂NRA₄. Zu der Mischung wird eine verdünnte Ammoniaklösung zugetropft, während die Lösung mit einem Glasstab gerührt wird. Nachdem die Lösung trüb geworden ist, beginnt ein charakteristischer kristalliner Niederschlag von MgNH auszufallen.₄Ro₄. Schreibe die Reaktionsgleichung in die ionischen und molekularen Formen.

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Chemikerhandbuch 21

Chemie und chemische Technologie

Kalziumoxalat bekommen

ARBEIT 16. KALCIUMXALAT-PRODUKTION [c.90]

Erfahrung 10, Unlösliche Calciumsalze erhalten. In das Röhrchen mit 2-3 Tropfen Calciumsalzlösung die gleiche Menge Ammoniumoxalatlösung geben. Beobachten Sie die Bildung eines weißen kristallinen Präzipitats aus Calciumoxalat, CaCrO. Untersuchen Sie das Sediment unter dem Mikroskop. [ca. 68]

Wiederholte Kalzinierungen (etwa eine halbe Stunde) dauern an, bis eine konstante Masse erhalten wird, die nicht sofort erreicht wird, da Calciumoxalat eines der am schwierigsten zu zersetzenden Präzipitate ist. [ca. 179]

Bekanntermaßen wird Ca + durch gravimetrische Analyse in Form von Calciumoxalat CaClO-HzO gefällt. Wenn auch Mg2 + -H0Hbi in der Lösung vorhanden ist (wie gewöhnlich bei der Untersuchung natürlicher Verbindungen und Produktionsprodukte), wird durch Mitfällung und anschließende Fällung ein Niederschlag erhalten, der stark mit Mg 204-Verunreinigung kontaminiert ist. Um diese Verunreinigung loszuwerden, wird der resultierende Niederschlag filtriert, gewaschen und darin gelöst Salzsäure. Man erhält eine Lösung, bei der die Magnesiumkonzentration deutlich niedriger ist als in der ursprünglichen, da während der Fällung nur Vergleiche [c.118]

Um diese Annahme zu bestätigen, synthetisierten wir Calciumphthalat durch Ausfällen durch Mischen wässriger Lösungen von Calciumoxalat und Natriumphthalat. Das synthetisierte Calciumphthalat sowie trockene Rückstände, die durch Verdampfen wässriger Extrakte aus inhibiertem Lack und Lack ohne Inhibitor erhalten wurden, wurden mittels IR-Spektroskopie und Röntgenphasenanalyse untersucht. [ca. 186]

Um eine Kontamination des Calciumoxalatniederschlags mit Alkalimetalloxalaten zu verhindern, wird eine Ausfällung aus Ammoniumlösung verwendet. In diesem Fall wird ein Niederschlag erhalten, der im Vergleich zu dem Niederschlag, der durch langsame Neutralisation einer Oxalat enthaltenden sauren Lösung erhalten wird, mit Natrium und Kalium verunreinigt ist. [c.29]

Wie bereits erwähnt, ist es für eine relative Schätzung der erhaltenen Niederschlagsmenge wichtig, dass die verglichenen Niederschläge unter den gleichen Bedingungen wie möglich erhalten werden. Zum Beispiel macht es einen Unterschied, ob man Cadmiumsulfid aus einer alkalischen Lösung oder aus einer sauren Lösung oder aus Calciumoxalat ausfällt, wenn es erhitzt oder kalt ist. Es ist auch wichtig, dass mit Reagenzien einer bestimmten Konzentration gearbeitet wird und dass die Gewohnheit, dieselbe Operation durchzuführen, immer die gleiche ist. [S.62]

Um Calciumoxalat zu erhalten, wurde Natriumoxalat portionsweise zu der auf Reaktionstemperatur erhitzten wässrigen Suspension von Calciumhydroxid gegeben. Am Ende des Downloads wurde die Belichtung ausgegeben (definiert als Reaktionszeit). [c.268]

Um Calciumoxalat auf der Gekhnokhim-Chb-Skala zu erhalten, werden 3-5 g Calciumcarbonat eingewogen, in ein Becherglas überführt und in 2 n gelöst. Salzsäure. Salzsäure wird allmählich bis zur vollständigen Auflösung von Calciumcarbonat gegossen. Die resultierende Lösung wird auf 50 bis 60 ° C erhitzt und 60 bis 70 ml einer gesättigten Lösung von Oxalsäure werden zugegeben. Der sich ergebende Niederschlag kann sich absetzen und einen Test auf Vollständigkeit der Ausfällung von Calciumionen durchführen. Im Falle einer unvollständigen Ausfällung von Calciumionen werden der Lösung mit dem Niederschlag 5 ml Oxalsäure zugesetzt, und es wird ein wiederholter Test auf vollständige Ausfällung durchgeführt. Der entstandene Niederschlag wird über einen Büchner-Trichter filtriert, in eine vorgewogene Petrischale überführt und im Trockenschrank getrocknet. In Abhängigkeit von der Temperatur, bei der der Schlamm getrocknet wurde, können kristalline Hydrate unterschiedlicher Zusammensetzung erhalten werden. Calciumoxalat wird aus der Lösung in Form eines kristallinen Hydrats mit drei Wassermolekülen freigesetzt, das bei einer Temperatur von 130 ° C in Monohydrat übergeht. Wenn die Substanz bei einer Temperatur von über 130 ° getrocknet wird, sollte die Ausbeute des Produkts als Prozentsatz der theoretischen Menge an Calciumoxalatmonohydrat berechnet werden. [c.91]

Andere Anwendungen der Harnstoffhydrolyse sind die Ausfällung von Kalzium in Form von Oxalat und Barium in Form von Chromat. In beiden Fällen bilden sich große, leicht filtrierbare Kristalle. Calciumoxalat, das durch das Verfahren der homogenen Fällung erhalten wird, fängt jedoch immer noch mehr Magnesium ein als der Niederschlag, der durch das Verfahren von Koltgof und Sendal erhalten wird.Mit dem letzteren Verfahren wird Calciumoxalat zuerst bei Raumtemperatur ausgefällt und dann auf einer höheren Temperatur gehalten. Dies ist ein Sonderfall einer ungewöhnlich starken Alterung, die aufgrund der Umwandlung von Hydraten auftritt, was eine besonders wirksame Alterungsart zu sein scheint. [ca. 164]

Bei der Bestimmung der Kalziumspur in anderen Erdalkalielementen muss auf die Trennung zurückgegriffen werden. Bei der Bestimmung von Calcium in Bariumchlorid wird beispielsweise letzteres mit Chromat gefällt und die resultierende Lösung nicht filtriert und photometrisiert [16191. Manchmal werden Barium und Strontium in Form von Sulfaten von Calcium getrennt, dann wird Calciumoxalat nach der Trennung ausgefällt- [c.140]

Trennung von Erdalkalimetallen. Meistens werden Chromat- und Sulfatverfahren verwendet, um Erdalkalimetalle von Calcium abzutrennen [14211], wobei die Trennung aufgrund unterschiedlicher Löslichkeiten anorganischer und einiger organischer Salze von Erdalkalimetallen in nichtwässrigen Lösungsmitteln und konzentrierten Säuren weit verbreitet ist. Der große Unterschied in der PR von Calcium- und Bariumsulfaten schafft eine grundlegende Möglichkeit für die Trennung dieser Ionen in Form von Sulfaten. Es sollte jedoch immer bedacht werden, dass mit zunehmender Acidität der Lösung (insbesondere in Gegenwart von Salzsäure) die Löslichkeit von Bariumsulfat zunimmt [1163], und für eine ordnungsgemäße Trennung ist es erforderlich, die Acidität des Mediums streng zu kontrollieren. Calcium kann durch Einwirkung von Schwefelsäure in einem Essigsäure-Medium von Strontium und Barium abgetrennt werden [1313]. Wenn Sulfat und Ammoniumoxalat zu einer Mischung aus Erdalkalimetallen gegeben werden, fällt Calcium als Oxalat aus und Strontium und Barium werden in Sulfate umgewandelt [664]. Aus der entstandenen Niederschlagsmischung kann mit verdünnter Säure leicht Calcium entfernt werden. Die Trennung ist jedoch unvollständig: Die Niederschläge von Strontiumsulfat und Barium sind mit Strontiumoxalat kontaminiert, und der Calciumoxalat-Niederschlag enthält Spuren von Strontiumsulfat und Barium. [c.159]

Das Verfahren basiert darauf, einen Niederschlag von Calciumoxalat zu erhalten, der in Schwefelsäure gelöst wird. Die freigesetzte Oxalsäure wird mit Kaliumpermanganat titriert und die für die Titration aufgewendete Calciummenge bestimmt den Calciumgehalt. [c.61]

In dem WASSER-Extrakt des Bodens werden einwertige Kohlensäureionen HCO3 in der größten Menge gefunden und die Reaktion des Extrakts wird etwas zur sauren Seite verschoben. Natriumionen Na wurden durch die Reaktion des erhaltenen Extrakts mit Uranylacetat durch das Auftreten von gelben Tetraedern von Natriumuranylacetat nachgewiesen, die unter einem Mikroskop deutlich sichtbar sind. Kaliumionen K wurden durch die Reaktion eines Extrakts mit Dreifachnitrit durch das Auftreten von schwarzen, unter einem Mikroskop sichtbaren kubischen Kristallen nachgewiesen. Das Vorhandensein von Ammoniumkationen, die den Nachweis von Kaliumionen stören könnten, wurde unter Verwendung von Nesslers Reagens bestimmt. Magnesiumionen wurden auf Filterpapier unter Verwendung der Farbreaktion N.A. Tananae-Calciumionen Ca - durch Reaktion mit Ammoniumoxalat beim Ausfällen von weißen kristallinen Präzipitaten Calciumoxalatsulfat-Ionen im Extrakt - unter Verwendung von Salzsäure- und Bariumchloridlösungen. In Gegenwart von Sulfationen [c.12]

Calciumoxid wird durch Calcinieren von Calciumcarbonat oder Oxalat bei 800 ° C hergestellt. Sehr reines CaO, das beispielsweise bei der Herstellung von Leuchtstoffen oder bei der Herstellung anderer hochreiner Calciumverbindungen erforderlich ist, kann durch das in fl, 2] vorgeschlagene Verfahren erhalten werden. [S.996]

Erdalkalimetalloxalat-Produktion. In getrennten Röhrchen zu Lösungen löslicher Salze von Calcium, Strontium und Barium Ammoniumoxalatlösung geben und die geeignete Ausfällung von Oxalat erhalten. Alle Oxalate sind in Wasser schwer löslich, insbesondere CaCl2. Calciumoxalat ist in Essigsäure nicht löslich. Testen Sie die Auswirkungen von Salzsäure und Essigsäure auf den Niederschlag. [S.251]

Wiegen in Form von Karbonat. Der Filter wird zunächst separat verbrannt, anschließend wird der Calciumoxalat-Niederschlag in den Tiegel überführt und vor der Umwandlung in Calciumcarbonat sorgfältig kalziniert (siehe Fußnote 2, Seite 707). Einige Tropfen Ammoniumcarbonatlösung werden zugegeben, die Flüssigkeit wird sorgfältig eingedampft, der Rückstand wird bis zur Erhitzung kalziniert und gewogen. Die Behandlung mit Ammoniumcarbonat usw. wird wiederholt, bis ein konstantes Gewicht erhalten wird. [c.711]

Das Löslichkeitsprodukt von Calciumoxalat ist 2 - S, Oxalsäure hat C1 = 6-10, Kg = 6 10. Berechnen Sie die Löslichkeit von Calciumoxalat bei pH 1, 2, 3, 4, 5, 6 und präsentieren Sie die Ergebnisse grafisch. [ca. 145]

Der zweite Niederschlag. Der gewaschene Calciumoxalat-Niederschlag wird in 50 ml verdünnter (1 4) Salzsäure gelöst, die Lösung wird verdünnt, Oxalsäure wird wie oben angegeben im Überschuss zugegeben (siehe Erste Abscheidung), dann wird bis zum Sieden erhitzt, kontinuierlich gemischt und verdünnt, bis Ammoniak alkalisch ist Reaktion. Den Niederschlag wie bei der ersten Fällung stehen lassen, filtrieren und waschen Das Filtrat und die Waschlösungen werden mit dem Filtrat kombiniert und die Waschflüssigkeiten werden nach der ersten Fällung erhalten. [ca. 707]

Gewichtungsmethoden. Verfahren, bei denen Calciumoxalat in Carbonat, Sulfat oder Fluorid umgewandelt wird, werden mehr oder weniger verwendet und die resultierende Verbindung wird gewogen. Diese Verfahren können ebenso wie das bereits beschriebene Massenverfahren nur in Fällen angewendet werden, in denen Calciumoxalat frei von Strontium und Barium ist oder dessen Menge genau bekannt ist. Die erste und die zweite Methode sind alte Methoden, die sich jedoch bewährt haben und derzeit von einigen Analysten bevorzugt werden. [c.710]

Um große Calciumoxalat-Kristalle zu erhalten, wird eine saure Lösung, die Pulpoxalat enthält, durch Schmerzzusatz neutralisiert [S.27].

Nagppsky [2] beschrieb die Herstellung von Oxalat-C-Calcium. Meler [3] erhielt Calciumoxalat-i durch Oxidation von Propionsäure-HC, Fluorwasserstoff-1-Milch-1-C und Pyruvicon-2-C-Schalter unter Verwendung von Permanganat als Oxidationsmittel. Ein Oxidationsmechanismus wurde vorgeschlagen. [C. 109]

Kalziumoxalat-Niederschlag kann nicht mit Ammoniumoxalat gewaschen werden, da überschüssiger (NH4) 2 204, Benetzungsniederschlag und Filter ebenfalls mit Permanganat titriert werden. Um das korrekte Ergebnis zu erhalten, wird der Niederschlag von CaCl 2 mit kaltem Wasser gewaschen. [c.410]

Um ein reineres Sediment zu erhalten und eine vollständige Ausfällung zu erreichen, wird in einigen Fällen eine doppelte Ausfällung empfohlen, bei der der gewaschene Niederschlag in verdünnter heißer Salzsäure gelöst und die Ausfällung aus einer sauren Lösung wiederholt wird, gefolgt von einer Neutralisation mit Ammoniak [681, 918, 1176, 1243]. Von großer Bedeutung ist die richtige Wahl der Waschflüssigkeit, die das Ergebnis der Bestimmung beeinflusst. Als Waschflüssigkeiten werden destilliertes Wasser [31, 1243, 1340], Ammoniumoxalatlösung [174, 204, 239, 1223, 1225, 1424], gesättigte Calciumoxalatlösung [544, 545] und Alkohol-Ether-Gemisch [1595] verwendet. [S.28]

Ein Becher Gesamtcalcium nach der Ausfällung als Oxalat wird als Oxid gewogen [651, 781, 1242, 1280]. Kalziumoxalat wird dazu bei 1000–1200 ° C ohne Kohlendioxidzugang kalziniert [86, 174, 294, 1212], um die Bildung von Carbonat zu verhindern, deren Anwesenheit zu überschätzten Ergebnissen führt. In einem Platintiegel mit einem lose bedeckten Deckel des Teklyu-Brenners wird die Kalzinierung empfohlen [272]. Um genaue Ergebnisse zu erhalten, wird Calciumoxalat in einem Sauerstoffstrom zu Oxid kalziniert [777]. Kalziumoxid wird gekühlt und mit besonderen Vorsichtsmaßnahmen aufgrund seiner Hygroskopizität und möglichen Wechselwirkungen mit Kohlendioxid aus der Luft gewogen, was die Verwendung von Kalziumoxid als Gewichtsform erforderlich macht. [c.31]

In einen 500 ml Rundkolben werden 50 g fein gemahlener Sand gegeben. Der Kolben wird auf 150 ° erhitzt und es werden schnell 4 g gereinigtes metallisches Kalium eingebracht. Die Mischung wird kräftig geschüttelt, bis eine pastöse graue Masse entsteht. Dann wird der Kolben an eine Quelle von markiertem Kohlendioxid angeschlossen und das System auf einen Druck von 3 bis 10 mm Hg evakuiert. Art. Kohlendioxid-C wird aus 3,381 g Bariumcarbonat-C erhalten. Während der Reaktion wird die Masse im Kolben ständig erhitzt und die Temperatur allmählich erhöht. Die Kohlendioxidabsorption ist bereits bei einer Temperatur von 190 ° C ziemlich aktiv, verlangsamt sich jedoch bei langsamer Erwärmung auf 240 ° etwas und wird erneut bei 260 ° C bei 270 ° beschleunigt. Die Oxidation wird sehr schnell (Anmerkung 5). Der Kolbeninhalt wird 8 Tage in feuchter Atmosphäre gehalten und mit 10 ml Wasser zersetzt. Das resultierende Kaliumoxalat wird in 100 ml heißem Wasser gelöst und mit einer Lösung von 60 ml 2N angesäuert. Salzsäure und nicht umgesetztes Kohlendioxid-C-C, die während dieses Prozesses freigesetzt werden, werden von Natronlauge absorbiert. Das Reaktionsgemisch wird mit Kohlenstoff entfärbt und Calciumoxalat-Cg wird durch Zugabe eines Gemisches aus Essigsäure und Calciumhydrochlorid ausgefällt. Oxalat-Cg Calcium wird abgetrennt, in 20 ml einer 20% igen Salzsäurelösung gelöst und die Oxalat-Cg-Säure wird kontinuierlich für 52 Stunden mit Ether extrahiert. Ausgang 0,7248 g Pos. [C.110]

Nach Punkt 3 hergestelltes Ammoniak-Filtrat, 50 l Wasser werden verdünnt, genau 3 t PLN / K2C2O4-Lösung zugeben und die Mischung mindestens 15 Minuten stehen lassen. Wenn der Niederschlag von Calciumoxalat nicht freigesetzt wird, fahren Sie direkt mit Operation 7 fort. [C.307]

Der Kalziumoxalat-Niederschlag wird in Schwefelsäure (Prsa5o, = >> 0> PR (-z (- o = 2,3-10)) gelöst, und es wird eine äquivalente Menge Oxalsäure gebildet. Die resultierende Lösung [S. 306]

Bei der üblichen Analyse von Gesteinen, die geringe Zinkmengen enthalten, durchläuft das meiste davon den gesamten Analyseverlauf und verbleibt im letzten Filtrat, insbesondere wenn die gesamte Abscheidung zweimal erfolgt. Der ungesättigte Zinkanteil wird jedoch aus Ammoniak ausgefällt und als Aluminium verwendet, der andere kleine Teil wird sich dem Phosphatsediment anschließen und wird als Magnesium genommen. Im Sediment von Kalziumoxalat kann nur die geringste Zinkmenge vorhanden sein, höchstwahrscheinlich wird es jedoch überhaupt nicht da sein. Wenn Zink in geringen Mengen gefunden wird, wird es gewöhnlich durch Ausfällen von Ammoniumsulfid (S. 89) aus dem Filtrat bestimmt, das nach zweimaliger Ausfällung mit Ammoniak erhalten wird. Große Mengen Zink sollten besser mit schwach sauren Lösungen mit Schwefelwasserstoff isoliert werden, wie im Abschnitt Bestimmungsmethoden (S. 481) beschrieben, bevor Eisen und andere Elemente mit Ammoniak ausgefällt werden. [ca. 478]

Bei der Behandlung von Calciumoxalat-Schlamm, um ihn in Calciumsulfat zu überführen, ist es immer notwendig, einen Überschuss an Schwefelsäure zuzusetzen, da dieser Prozess durch die Neigung von schwerlöslichem Calciumsulfat, Sedimentpartikel zu umhüllen, verlangsamt wird. Um genaue Ergebnisse nach dem Calcinieren des Calciumsulfat-Niederschlags zu erhalten, wird empfohlen, den calcinierten Schlamm mit einer Mischung aus gleichen Teilen (NH4), S04 und NH4 zu erhitzen, um das zufällig calcinierte Calciumoxid in Sulfat umzuwandeln. Calciumsulfat wird schließlich gewogen, nachdem die Calcinierung überschüssiger Salze entfernt wurde [1643]. [c.33]

Der Kz [Ge (C204) s-Komplex zersetzt sich mit Calciumionen unter Bildung von Calciumoxalat, daher kann dieser Komplex mit einer Calciumsalzlösung in Gegenwart von Kaliumferrocyanid als Indikator titriert werden, bis eine blaue Farbe erscheint [906]. Da Ge (1P) -Ionen in Gegenwart von Oxalat keine Farbe mit Ferrocyapid oder Kaliumrhodanid ergeben, ist eine direkte Titration von Calcium mit Oxalat in Gegenwart von K4 [Fe (GN) * - und Fe (P1) -Ionen vor der ersten blauen Bildung möglich [907]. Die durch dieses Verfahren erhaltenen Ergebnisse stimmen mit den Daten des permanganatometrischen Verfahrens überein. [c.71]

Aus dem Vorstehenden folgt, dass die Verfahren zur Gewinnung von Natriumoxalat in nz-Natriumformiat ausreichend verdünnt und im Pilotmaßstab getestet wurden. Oxalsäure kann auf verschiedene Weise aus Natriumoxalat isoliert werden. Ø eins, 65–90% der Natriumoxalatschmelze löst sich in heißem Wasser unter Rühren auf und wird 2–2,5 Stunden lang bei 95 ° C mit jungem Kalk behandelt. Der resultierende Niederschlag von Oxa-, Calcium-Latenz setzt sich nach der Trennung ab und wird mit heißem Wasser gewaschen Natriumhydroxid zu entfernen. In diesem Fall werden etwa 25 Liter einer schwachen Alkalilösung pro 1 kg Schmelze hergestellt. [c.41]

Zum Beispiel erhielt N. V. Knowles nur 0,2 0,3 und 0,2 mg CaO in suspendierten kalzinierten Rückständen von MdGPaO., Erhalten durch Analyse von drei Portionen von 1 g Dolomit (30,5% CaO und 21,5% MgO). Trotz der Tatsache, dass bei jeder Analyse Calcium viermal als Oxalat ausgefällt wurde, um sicherzustellen, dass es vollständig frei von Magnesium war. Die Abscheidung wurde jedes Mal in einem Volumen von etwa 250 ml durchgeführt und der Niederschlag wurde mit 25-50 ml einer 1% igen Ammoniumoxalatlösung gewaschen und das Gesamtvolumen der kombinierten Filtrate und des Waschwassers überschritt 1000 ml. Praktisch der gesamte Verlust aufgrund der Löslichkeit von Calciumoxalat scheint während der ersten Ausfällung aufgetreten zu sein, da die nach vier Ausfällungen erhaltenen CaO-Massen exakt den nach drei Ausfällungen erhaltenen Gewichten entsprachen. Die nach der ersten Fällung in der Lösung verbleibende größere TZ-Calciummenge wurde zweifellos durch eine signifikantere Konzentration von Magnesium- und Ammoniumsalzen in der Lösung verursacht. [ca. 704]

Siehe die Seiten, auf denen der Begriff Calciumoxalat erwähnt wird: [S.209] [S.251] [S.77] [S.486] [c.70] [S.445] [S.22] [S.223] [S.423] [ S.127] [S.72] [C.159] [C.103] [C.144] [C.106] [C.703] Siehe Kapitel in:

Calciumoxalat

Calciumoxalat - Erdalkalimetallsalz von Calcium und organischer zweibasiger Oxalsäure mit der Formel CaC₂O₄, farblose Kristalle, bildet kristallines Hydrat.

Der Inhalt

Bekommen

• Austauschreaktionen:

Physikalische Eigenschaften

Calciumoxalat bildet farblose kubische Kristalle.

Aus wässrigen Lösungen entsteht CaC-Kristallhydrat.₂O₄• H₂O - farblose monokline Kristalle. In der Literatur wird das kristalline CaC-Hydrat erwähnt₂O₄• 3H₂O.

Chemische Eigenschaften

• Reagiere mit starken Säuren:

Literatur

• Ripan R., Chetyanu I. Anorganische Chemie. Metallchemie. - Moskau: Mir, 1971. - T. 1. - 561 p.
• Chemikerhandbuch / Redkol.: Nikolsky B.P. et al. - 2. Aufl., Rev. - M.-L.: Chemistry, 1966. - T. 1. - 1072 p.
• Chemikerhandbuch / Redkol.: Nikolsky B.P. und andere - 3. Aufl., Rev. - L.: Chemistry, 1971. - T. 2. - 1168 p.

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Warum Calciumoxalate im Urin gefunden werden - eine Auswirkung auf die Nierengesundheit

Noch nie etwas von Kalziumoxalat gehört? Was bedeutet ihre Anwesenheit im Urin? Und was sind die möglichen Folgen? Aufgrund einer unausgewogenen Ernährung oder unzureichenden Wasserzufuhr während des Tages treten häufig Calciumoxalatkristalle im Urin auf.

Wenn ihre Konzentration hoch genug ist und keine Maßnahmen ergriffen werden, kann dies zu gefährlichen Folgen führen, wie z. B. der Bildung von Nierensteinen.

Was bedeutet das Vorhandensein von Calciumoxalat im Urin?

Was ist Calciumoxalat? Dies ist ein Calciumsalz, dessen chemische Formel CaC ist₂O₄. Gebildet aus Oxalsäure und liegt in Form von Kristallen vor.

Beim Menschen sind Calciumoxalatkristalle, wenn sie in großen Mengen auf der Ebene der Harnwege vorhanden sind, die Hauptursache für die Bildung von Nierensteinen (dh die Bildung von Steinen in der Nierenschicht): Ein pathologischer Zustand ist nicht sehr gefährlich, aber sehr schmerzhaft.

Das Vorhandensein von Calciumoxalat im Urin ist ein sehr häufiges Phänomen, das keine Angstzustände hervorrufen sollte, da es häufig mit anderen Faktoren in Verbindung gebracht wird.

Aber was sind die alarmierenden Kalziumoxalatkonzentrationen?

Hohe Konzentrationen können auf eine Krankheit hindeuten.

Die Urinanalyse wird in der Regel als Kontrollverfahren durchgeführt. Daher sollten Sie wissen, welche Werte für die Konzentration der Calciumoxalatkristalle als normal gelten und welche die Pathologie anzeigen. Aber in der Regel können wir abschließend neben dem Punkt "Kristalle" lesen: abwesend, selten oder in Spuren vorhanden.

Normalwerte: 10 bis 40 mg bei 24-Stunden-Urinsammlung bei Männern und Frauen.

Ein Überschreiten dieser Werte weist auf das Vorhandensein zahlreicher Kristalle im Urin hin. Daher sollte eine gründlichere Untersuchung durchgeführt werden, da dies auf das Vorhandensein von Nierensteinen oder anderen Erkrankungen hindeuten kann.

Schätzungen der Oxalatkonzentration im Urin reichen nicht aus, um die Art der möglichen Fehlfunktion zu bestimmen. Daher wird die Diagnostik durch Ultraschall- und Röntgenuntersuchungen ergänzt.

Hohe Mengen an Calciumoxalat im Urin gehen einher mit:

• Renale Kolik: starke Seitenschmerzen und Schwierigkeiten beim Wasserlassen; in diesem Fall kann man auf eine Nierenkolik durch Steine ​​schließen;
• HarnwegsinfektionCalciumoxalate weisen zusammen mit zahlreichen weißen Blutkörperchen auf eine wahrscheinliche Harnwegsinfektion hin.

Ursachen von Kalziumoxalat im Urin

Es gibt Risikofaktoren, die zur Bildung von Calciumoxalatkristallen im Urin führen, und wenn sie nicht rechtzeitig entfernt werden, können sie zur Entwicklung von Pathologien führen.

Mal sehen, was die Risikofaktoren für die Erhöhung des Calciumoxalatspiegels sind:

• Das Urinvolumen nimmt ab: Dies ist ein Zustand, der auftritt, wenn der Körper nicht die erforderliche Flüssigkeitsmenge erhält. Es kann daran liegen, dass eine Person aufgrund von Durchfall und Erbrechen, starkem Schwitzen, sehr wenig oder einen starken Flüssigkeitsverlust trinkt. Dieser Risikofaktor besteht bei Kindern und älteren Menschen, die aufgrund ihres Alters in der Regel keinen Durst verspüren oder vergessen, Wasser zu trinken.
• Aktive Natriumausscheidung: eine erhöhte Entfernung von Natrium aufgrund seines Überschusses in der Ernährung, insbesondere des Verzehrs von salzigen Lebensmitteln und der unverhältnismäßigen Verwendung von Salz in der Küche.
• Kalzium im Harn erhöht: Eine hohe Kalziumzufuhr in der Diät oder eine übermäßige Einnahme von Vitamin D kann zu einer Erhöhung der Kalziumausscheidung führen, gefolgt von der Bildung von Oxalatkristallen.
• Harncitratreduktion: Ein pathologischer Zustand einer metabolischen Azidose oder einer entzündlichen Darmerkrankung, der zu einem Ungleichgewicht im Körper und zu einer Abnahme des Gehalts an Harncitrat führt, was zur Bekämpfung der Zunahme der Oxalatkonzentration erforderlich ist.
• Erhöhte Oxalat im Urin: Der Konsum von oxalatreichen Lebensmitteln wie Rüben, Spinat, Kakao, schwarzem und rotem Tee kann zu einer Ansammlung im Blut und folglich zu einer Erhöhung der Urinkonzentration führen.
• Anwesenheit von Harnsäure: Eine an tierischen Proteinen reiche Diät führt zu einem Anstieg der Harnsäure im Blut. Dies ist häufig mit einem Anstieg der Calciumoxalatkonzentration verbunden.
• Fettleibigkeit und Typ-2-Diabetes: Typische Diabeteserkrankungen wie Adipositas oder Insulinresistenz können zu einer vermehrten Entfernung von Kalzium und Oxalat führen, da die Citratausscheidung verringert wird.
• Vitamine: Das Vorhandensein von Kalziumoxalat im Urin kann auf einen Mangel an Vitaminen oder einen veränderten Stoffwechsel von Vitaminen zurückzuführen sein. In einigen Studien wurde festgestellt, dass ein Mangel an Vitamin B6 eng mit dem Wachstum von Calciumoxalat im Urin zusammenhängt. Eine andere Studie fand heraus, dass Vitamin C in alkalischem Milieu in Calciumoxalat umgewandelt werden kann.

Überschüssiges Oxalat im Urin - Diät und Ernährung

Lebensmittel in Kombination mit einer täglichen Aufnahme von mindestens 2 Litern Wasser werden als die beste Möglichkeit angesehen, um einen leichten Anstieg der Calciumoxalatmenge zu vermeiden. Bei besonderen Bedingungen, wie z. B. Schwangerschaft (verbunden mit einer Verringerung des Durstgefühls), können Sie auf solche Probleme stoßen.

Aus diesem Grund oder aus anderen Gründen sollten Lebensmittel mit hohem Oxalatgehalt vermieden werden.

Aus dieser Sicht können wir alle Produkte in 4 Kategorien einteilen:

• Lebensmittel mit hohem Oxalatgehalt müssen aus der Nahrung genommen werden - Spinat, Rüben, Rhabarber, schwarzer Pfeffer, Kakao, Beeren, Kiwi und Schwarztee.
• Lebensmittel mit einem durchschnittlichen Oxalatgehalt: sollten in Maßen verwendet werden - Kohl, Gurken, Feigen, Karotten, Sellerie, Tomaten, Salat, Spargel und Bohnen.
• Lebensmittel mit niedrigem Gehalt: Obwohl sie weniger Oxalat enthalten, sollten sie auch mäßig konsumiert werden - Erbsen, Kirschen, Erdbeeren, Birnen, Äpfel, Artischocken und Kartoffeln.
• Alle anderen Lebensmittel wie Brot, Pasta, etwas Fisch, Eier, Milch und Käse können frei konsumiert werden.

Andere Ernährungsempfehlungen:

• Tierische Proteine: Beschränken Sie die Aufnahme von tierischen Proteinen, die Purine enthalten (eine der Komponenten einiger Proteine), wie Hering, Sardellen, Nebenprodukte, Meeresfrüchte und Sardinen.
• Salz: Salzmenge auf 2-3 g pro Tag reduzieren und wenn möglich durch Gewürze ersetzen.
• Proteindiäten: Vermeiden Sie proteinreiche Diäten, die große Mengen Harnsäure verbrauchen, um Calciumoxalatkristalle zu bilden.
• Zitrusfrüchte: Der Konsum von Zitronensäure enthaltenden Lebensmitteln wie Zitrusfrüchten verhindert die Bildung von Kalziumoxalat.
• Vitamin C: Vermeiden Sie hohe Dosen von Vitamin C, da es, wie in der Studie gezeigt wurde, in Calciumoxalat umgewandelt werden kann.

Arzneimittel und Naturheilmittel

Diejenigen, die an Nierensteinen leiden, die durch Calciumoxalatkristalle gebildet werden, können Medikamente oder natürliche Heilmittel verwenden. In beiden Fällen sollten Sie Ihre Maßnahmen immer mit Ihrem Arzt abstimmen.

Medikamentöse Therapie gegen Oxalat im Urin

Arzneimittel können sowohl zur Behandlung von Nierensteinerkrankungen als auch zur Verhinderung ihres Auftretens verwendet werden, wenn im Urin hohe Oxalatwerte gefunden werden.

Unter den in der Behandlung verwendeten Medikamenten haben wir:

• Diuretika: Verwendet Thiazid-Diuretika, die den Kalziumgehalt reduzieren und es in den Knochen halten.
• Alkalisierungsmittel: enthalten Kaliumcitrat und dienen der Vermeidung von Azidose, die die Bildung von Oxalatkristallen stimuliert.
• Allopurinol: Wird verwendet, wenn Calciumoxalatkristalle auch das Vorhandensein von Harnsäure nachweisen, was zur Bildung von Calciumoxalat beiträgt.

Manchmal können Sie Schmerzmittel bei symptomatischen Nierensteinen einnehmen.

Wenn die Schulmedizin nicht funktioniert, lohnt es sich möglicherweise, alternative Methoden auszuprobieren.

Natürliche Heilmittel für Oxalat

Welche natürlichen Heilmittel können wir gegen Calciumoxalat einsetzen?

• Fischöl: Kann die Konzentration von Kalzium und den Gehalt an Harnsäure senken, obwohl der Mechanismus dieser Wirkung unklar ist.

Analytische Chemie. Teil 1

Analysten werden benötigt, solange die Leute es wissen wollen
Wie viel Gold steckt in ihrer Krone? (c)

Vor kurzem erschien ein Artikel über Quecksilber und Methoden zu seiner Bestimmung auf geektimes.ru, in dem einige Punkte, die sich auf die Bestimmung des Quecksilbergehalts bezogen, chemisch dargestellt wurden, offen gesagt, nicht so heiß. Da in der überwiegenden Mehrheit der Fälle die Wissenschaft der analytischen Chemie an der Bestimmung des Inhalts beteiligt ist, möchte ich Ihnen mehr über ihre Methoden erzählen.

Analytische Chemie ist einer der ältesten Zweige des chemischen Wissens, wenn nicht sogar der älteste. Ihre Aufgabe ist die qualitative und quantitative Analyse, d.h. solche Aktionen, mit deren Hilfe man herausfinden kann, was (qualitative Analyse) und in welcher Menge (quantitative Analyse) in der zur Analyse eingereichten Probe enthalten ist.
Zuerst dachte ich, dass ich wie in den Lehrbüchern mit der Klassifizierung quantitativer Methoden beginnen würde, aber dann änderte ich meine Meinung. In der analytischen Chemie ist alles so miteinander verbunden und gleichzeitig (aus Sicht der Klassifikation) widersprüchlich, dass man sich für die Immersionsmethode entscheiden muss.
Unter allen in der analytischen Chemie verfügbaren Methoden nehmen die Klassiker der chemischen Analyse einen besonderen Platz ein: Gravimetrie (Gravimetrie oder Gewichtsanalyse) und Titrimetrie (Titrimetrische Analyse, auch Volumenanalyse, auch Titration). er ist "Ham", er ist "einbeinig"). Erstens sind dies die klassischen, ältesten Methoden der chemischen Analyse. Zweitens sind sie referenzlos, so dass sie im Gegensatz zu allen anderen (außer vielleicht einem) keine Probe mit einer bekannten Menge der zu bestimmenden Substanz benötigen (dies wird als Analyt bezeichnet). Drittens kann die gravimetrische und in 100% der Fälle titrimetrische Analyse in der überwiegenden Mehrheit der Fälle tatsächlich durch den Begriff „Chemikalie“ charakterisiert werden, da in ihrem Verlauf chemische Veränderungen stattfinden, deren Eigenschaften Bruch und die Bildung von chemischen Bindungen sind. Nun, viertens sind dies einige der genauesten Methoden. Bei korrekt ausgewählten Bedingungen für die Bestimmung des relativen Fehlers nicht mehr als 0,1 bis 0,2%.
Das Wesen der gravimetrischen Analyse ist absolut einfach. Mit der analysierten Probe werden Manipulationen durchgeführt, wodurch der Analyt in eine Substanz überführt wird, die von den anderen Komponenten getrennt und gewogen werden kann.
Hier ist ein Beispiel, das häufig nicht nur durch die Anwendung der Methode veranschaulicht wird, sondern auch durch die Millionen damit einhergehender Schwierigkeiten, die der Fachmann kennen sollte.
Angenommen, es ist notwendig, den Calciumgehalt in einer wässrigen Lösung zu bestimmen, und die Form des Vorhandenseins von Calcium, d. H. Der Verbindungen, in die es eintritt, ist nicht wichtig. In diesem Fall spricht man von Elementaranalyse, wodurch ein Massenanteil von Atomen des einen oder anderen Elements in der Probe erhalten wird.
In der analysierten Lösung Oxalatsalz der Oxalsäure zugeben. Während der Reaktion fällt Calciumoxalatmonohydrat aus, das durch Filtration von der Lösung abgetrennt wird.

Wir haben die sogenannte ausgefällte Form erhalten.
Nur gefiltertes Sediment kann nicht gewogen werden - es enthält Wasser. Wasser ist direkt in der Zusammensetzung der Verbindung enthalten und wird einfach auf den Kristallen adsorbiert. Beim Trocknen von Calciumoxalat bei 105-110 ° C verdampft das adsorbierte Wasser und das chemisch gebundene Wasser bleibt zurück.

Das resultierende Calciumoxalat-Monohydrat kann jedoch auch nicht gewogen werden (genauer gesagt, es ist möglich, aber sehr schwierig), da es ausreichend hygroskopisch ist (es kann Feuchtigkeit aus der Luft aufnehmen) und bei lokaler Überhitzung möglicherweise etwas Kristallwasser verlieren. Wenn der Niederschlag von Calciumoxalat-Monohydrat auf 200 ° C erhitzt wird, fliegt das Kristallwasser weg.

Es ist jedoch immer noch nicht möglich, das resultierende wasserfreie Calciumoxalat zu wiegen (wiederum ist es möglich, was aber selten der Fall ist). Er ist wie sein Vorgänger, Monohydrat, hygroskopisch und kann sich bei lokaler Überhitzung auch relativ leicht teilweise zersetzen.
Geeignet zum Wiegen von Calciumcarbonat, das aus wasserfreiem Oxalat bei Temperaturen von 450 bis 550 ° C gebildet wird.

Calciumcarbonat (der Hauptbestandteil von Kreide und Kalkstein) nimmt kein Wasser auf. Und alles ist gut, aber es ist nicht immer möglich, die Temperatur des Muffelofens in solch engen Grenzen zu halten. Wenn Ihre Ausrüstung es Ihnen ermöglicht, einen bestimmten Temperaturbereich einzuhalten, kann die ausgefällte Form, Calciumoxalat-Monohydrat, durch Kalzinierung in Calciumcarbonat umgewandelt werden, was als Gewicht oder gravimetrische Form bezeichnet wird. Wenn es den Behörden nicht gelang, eine gute Muffel zu spalten, muss bei einer Temperatur über 900 ° C calciniert werden und die Masse einer anderen Gewichtsform, Calciumoxid, bestimmt werden, die ein Produkt der Karbonatzerlegung ist.

Sie können es anders machen. Der Niederschlag von Kalziumoxalatmonohydrat kann bis 900 ° C betragen. Dies ergibt eine Mischung aus Carbonat und Calciumoxid. Dann können Sie etwas Schwefelsäure in den Tiegel geben. Es wandelt eine Mischung aus Oxid und Carbonat in Calciumsulfat um, das nach Kalzinierung bei 900 ° C auch als Gewichtsform dienen kann.

Sie fragen sich vielleicht, warum es nicht möglich ist, Calciumsulfat-Ionen sofort auszufällen, da Calciumsulfat in Wasser wenig löslich ist. Ich werde antworten Die Löslichkeit von Calciumsulfat (0,207 g in 100 ml Wasser) ist im Vergleich zur Löslichkeit von Oxalat (0,00068 g in 100 ml Wasser) sehr hoch. Wenn Sie also Sulfat als Fällungsmittel verwenden, ist der Calciumverlust so groß, dass der Kunde und die Chefs dafür sorgen eine Mutter, die schnell eine existenzielle Krise in der Chemieindustrie verursacht. Natürlich ist es unter bestimmten Bedingungen möglich, das Sulfatanion als Fällungsmittel zu verwenden ;-).
Neben den bereits beschriebenen Problemen gibt es noch andere Chips, die die gravimetrische Analyse sehr schwierig und unangenehm lang machen.
Um zu verstehen, dass das Sediment länger aus der Muffel herausgehalten werden kann, muss der Tiegel mit ihm periodisch gewogen werden, und Sie können sehen, ob die Masse im Vergleich zu den vorherigen Angaben abnimmt. Dazu wird ein schrecklich heißer Tiegel mit einer Zange aus dem Ofen gezogen, schnell in einen Exsikkator gestellt - ein Gefäß, das die Aufnahme von Feuchtigkeit durch den Niederschlag verhindert, abgekühlt und anschließend gewogen wird. Und so - mehrmals.
Lebensanalytiker scheint dir Himbeeren nicht? Aber das sind nur Blumen. Kommen wir zu der ausgefällten Form Calciumoxalat-Monohydrat zurück.
Wenn das Calcium in der Lösung nicht eins ist und eine große Anzahl von Verbindungen anderer Elemente vorhanden ist, insbesondere solche, die mit Oxalat (beispielsweise Magnesium) ausfallen können, ist eine Co-Ausfällung möglich, d. H. Eine Co-Ausfällung mehrerer Verbindungen. Um eine Copräzipitation zu vermeiden, ist es erforderlich, dass die Kristalle der ausgefällten Form so groß und korrekt wie möglich sind, dann ist die Anzahl der Verunreinigungen, die sie einfangen, minimal. Dies wird auf verschiedene Weise erreicht: Die Sedimentation sollte langsam durchgeführt werden, das heißt, langsam ein Fällungsmittel und mit einer leichten Übersättigung, dh mit einem geringen Überschuss an Fällungsmittel, hinzufügen. In diesen Fällen ist die Keimbildungsrate gering, die Kristallisationszentren sind jeweils klein, die Kristalle sind klein und sie sind groß.
Natürlich gilt alles, was oben geschrieben wurde, wenn die ausgefällte Form kristallin ist. Wenn es amorph ist, tun Sie genau das Gegenteil (:-D), so dass der amorphe Niederschlag eine minimale Oberfläche hat und sich nicht viele Verunreinigungen ansammeln (ein großer Überschuss an Abscheider wirkt als Koagulans).
Manchmal ist Coprecipitation gut, nicht böse. Wenn der Gehalt des Analyten in der Probe gering ist, ist es möglich, die Analyse so durchzuführen, dass die Mikrokomponente zusammen mit dem speziell eingeführten Kollektor koalesziert. Wenn dies auftritt, wird die Konzentration des Analyten. Der Sammler kann mit einer kleinen Menge Lösungsmittel in die Lösung überführt werden, und der Analyt kann getrennt von der konzentrierten Lösung erneut ausgefällt werden.
Der Algorithmus konkreter Aktionen in der Chemie im Allgemeinen und in der analytischen Chemie im Besonderen und insbesondere wird als Technik bezeichnet.
Für die Bestimmung von Calcium durch die Oxalatmethode ist die Technik wie folgt (die numerischen Eigenschaften der Volumina und Konzentrationen der verwendeten Reagenzien sind weggelassen).
Ammoniumoxalat wird langsam in die Testlösung gegossen. Ammoniumoxalat zersetzt sich, selbst wenn es nicht gut aus dem Niederschlag gewaschen wird, beim Erhitzen vollständig, im Gegensatz zu Natrium- und Kaliumoxalaten, so dass es verwendet wird.
Der ausgefallene kristalline Niederschlag wird in Salzsäure gelöst. Die Auflösung in Salzsäure beruht auf der Tatsache, dass Kalziumoxalat von einem Salz relativ schwacher Oxalsäure gebildet wird, das von starker Salzsäure verdrängt wird.

Die resultierende Lösung wird erhitzt und langsam tropfenweise Ammoniaklösung auf pH = 4 gegossen. In diesem Fall wird die Salzsäure neutralisiert und es bildet sich wieder ein Niederschlag von Calciumoxalat.

Die Abscheidung aus einer sauren Lösung ermöglicht es, die Copräzipitation einer so häufig störenden Mischung wie Magnesium zu eliminieren. Nach dem Ausfällen wird der Niederschlag für 2 Stunden unter der Mutterlauge belassen, so dass er reift, dh kleine Kristalle, die Verunreinigungen enthalten, werden aufgelöst und große reine Kristalle werden größer.
Der Niederschlag wird durch Filtration abgetrennt und gewaschen. Wenn Sie sich daran erinnern, wurde Salzsäure zum Auflösen verwendet. Sie müssen also spülen, bis die Waschungen aufhören, und die Chloridionen positiv reagieren. Das Waschen wird mit Ammoniumoxalatlösung durchgeführt - es verringert die Löslichkeit von Calciumoxalat in Wasser.
Wenn der Gehalt an störenden Verunreinigungen hoch ist, ist es in manchen Fällen unmöglich, das obige Calcium unter Verwendung des obigen Verfahrens zu bestimmen.
Sie können das Video ansehen, das die Anfangsstadien der gravimetrischen Oxalbestimmung von Calcium zeigt. Dabei wird gefälltes Calciumoxalat nicht in Salzsäure gelöst, sondern die analysierte Lösung mit Salzsäure versetzt und anschließend ausgefällt.

Das nächste Mal werde ich über eine andere klassische Methode der chemischen Analyse schreiben, aber jetzt fasse ich die zwei Hauptanforderungen zusammen, die in den gravimetrischen Definitionen bei der Niederschlagsbildung zu beachten sind:
1) Die Löslichkeit der ausgefällten Form muss sehr gering sein.
2) Die Gewichtsform muss eine genau definierte Zusammensetzung haben, wie sie sagt, sie muss aus einer stöchiometrischen Verbindung bestehen.
Natürlich ist die gravimetrische Analyse nicht immer mit Niederschlag verbunden. In meinem Labor wird zum Beispiel der Gehalt an trockenem Rückstand oder Wasser gravimetrisch nach Masse bestimmt, indem einfach ein Teil der zu analysierenden Probe in einem Ofen auf 105 ° C auf eine konstante Masse erhitzt wird. Bei dieser Temperatur verdampft das Wasser und die Massendifferenz ergibt den absoluten Gehalt. Kein Durcheinander ist erforderlich. Eine solche Analyse kann nur teilweise als chemisch bezeichnet werden, da sie zum einen natürlich über die chemische Zusammensetzung (wie viel Wasser enthalten ist) wissen lässt, zum anderen aber keine chemischen Umwandlungen mit sich bringen.
Fragen?

Schreiben Sie die Reaktion zur Gewinnung von Jodoform aus Ethylalkohol.
Und schreibe Reaktionen, die Calciumoxalat aus Oxalsäure erhalten.

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Die Antwort

Die Antwort ist gegeben

dickovatatyana

So können Sie Jodoform von Ethylalkohol erhalten:
6NaHCO 3 + 4I 2 + C 2 H 5 OH → CHI 3 (Jodoform) + HCOONa + 5 NaI + 5H 2 O + 6 CO 2

Und Kalziumoxalat von Oxalat zu Ihnen bringen:
H2C2O4 + CaO -> CaC2O4 + H2O

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Calciumoxalat

Calciumoxalat - Erdalkalimetallsalz von Calcium und organischer zweibasiger Oxalsäure mit der Formel CaC₂O₄, farblose Kristalle, bildet kristallines Hydrat.

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